1.本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 碳和氢的测定
2.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
2.2 仪器、设备
2.2.1 碳氢测定仪
碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分。
1—鹅头洗气瓶；2—气体干燥塔；3—流量计；4—橡皮帽；5—铜丝卷；6—燃烧舟；7—燃烧管；8—氧化铜；9—铬酸铅；10—银丝卷；11—吸水U 形管；12—除氮U 形管；13—吸二氧化碳U 形管；14—保护用U 形管；15—气泡计；16—保温套管；17—三节电炉
2.3.1.1 净化系统：包括以下部件：
a.鹅头洗气瓶：容量250～500mL，内装40%氢氧化钾(或氢氧化钠)溶液；
b.气体干燥塔：容量500mL2 个，一个上部(约2/3)装氯化钙(或过氯酸镁)，下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰)；另一个装氯化钙(或过氯酸镁)；
c.流量计：量程0～150mL/min。
2.3.1.2 燃烧装置：由一个三节(或二节)管式炉及其控制系统构成，主要包括以下部件：
a.电炉：b.燃烧管：c.燃烧舟：d.保温套：e.橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)或铜接头。
2.3.1.3 吸收系统：包括以下部件：
a.装药部分高100～120mm，直径约15mm。b.二氧化碳吸收管：
c气泡计：容量约10 mL。
2.3.2 分析天平：感量0.0001 g。
2.3.3 贮气桶：容量不小于10 L。
2.3.4 下口瓶：容量约10 L。
2.3.5 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不装干燥剂)。
2.4 试验准备
2.4.1 净化系统各容器的充填和连接
在2.3.1.1 条所述净化系统各容器中装入相应的净化剂，将各容器连接好。
氧气可采用储气桶和下口瓶或可控制流速的氧气瓶供给。为指示流速，在两个干燥塔之间接入一个流量计。净化剂经70～100 次测定后，应进行检查或更换。
2.4.2 吸收系统各容器的充填和连接
在2.3.1.3 条所述吸收系统各容器中装入相应的吸收剂，然后按顺序将各容器连接好。吸收系统的末端可连接一个空U 形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。如果作吸水剂用的氯化钙含有碱性物质，应先以二氧化碳饱和。然后除去过剩的二氧化碳。处理方法如下：
把无水氯化钙破碎至需要的粒度(如果氯化钙在保存和破碎中已吸水，可放入马弗炉中在约300℃下灼烧1h)装入干燥塔或其他适当的容器内(每次串联若干个)。缓慢通入干燥的二氧化碳气3～4h，然后关闭干燥塔，放置过夜。通入不含二氧化碳的干燥空气，将过剩的二氧化碳除尽。处理后的氯化钙贮于密闭的容器中备用。当出现下列现象时，应更换U 形管中试剂：
a.U 形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通；
b.第二个吸收二氧化碳的U形管做一次试验、其质量增加达50 mg 时，应更换第一个U 形管中的二氧化碳吸收剂；
c.二氧化锰一般使用50 次左右应进行检查或更换。
2.4.3 燃烧管的填充
1—铜丝卷；2—氧化铜；3—铬酸铅；4—银丝卷
首先制做三个长约30 mm 和一个长约100 mm 的丝直径约0.5mm 铜丝卷，直径稍小于燃烧管的内径，使之既能自由插入管内又与管壁密接。制成的铜丝卷应在马弗炉中于800℃左右灼烧1h 后再用。
燃烧管出气端留50mm 空间，然后依次充填30 mm 丝直径约0.25mm 银丝卷，30mm铜丝卷，130～150mm(与第三节电炉长度相等)铬酸铅(使用石英管时，应用铜片把铬酸铅与管隔开)，30mm 铜丝卷，330～350mm(与第二节电炉长度相等)粒状或线状氧化铜，30mm铜丝卷，310mm 空间(与第一节电炉上燃烧舟长度相等)和100mm 铜丝卷。燃烧管两端装以橡皮帽或铜接头，以便分别同净化系统和吸收系统连接。橡皮帽使用前应预先在105～110℃下干燥8h 左右。燃烧管中的填充物(氧化铜、铬酸铅和银丝卷)经70～100 次测定后应检查或更换1)。
使用二节炉时填充：
首先制成两个长约10mm 和一个长约100 mm 的铜丝卷，再用3～4 层100 目铜丝布剪成的圆形垫片与燃烧管密接，用以防止粉状高锰酸银热解产物被氧气流带出，然后装好。
1—橡皮帽；2—铜丝卷；3—铜丝布圆垫；4—保温套管；5—高锰酸银热解产物；6—瓷舟
2.4.4 炉温的校正
将工作热电偶插入三节炉的热电偶孔内，使热端稍进入炉膛，热电偶与高温计连接。将炉温升至规定温度，保温1h。然后将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于第一、第二、第三节炉的中心处(注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触)。调节电压，使标准热电偶达到规定温度并恒温5min。记下工作热电偶相应的读数，以后即以此为准控制温度。
2.5 分析步骤
2.5.1 将第一节和第二节炉温控制在800±10℃，第三节炉温控制在600±10℃，并使第一节炉紧靠第二节炉。
2.5.2 在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2 mm 的空气干燥煤样0.2g，精确至0.0002g，并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化二铬。可把燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
2.5.3 接上已称量的吸收系统，并以120mL/min 的流量通入氧气。关闭靠近燃烧管出口端的U 形管，打开橡皮帽，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉口。再将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，立即开启U 形管，通入氧气，并保持120mL/min的流量。1min 后向净化系统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子。过2min，使燃烧舟全部进入炉子。再过2min，使燃烧舟位于炉子中心。保温18min 后，把第一节炉移回原位。2min 后，停止排水抽气。关闭和拆下吸收系统，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量(除氮管不称量)。
2.6 分析结果的计算
空气干燥煤样的碳氢含量按下式计算：
2.7 碳、氢测定的精密度碳、氢测定的重复性和再现性如表1 规定_______________________
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